Правила отбора средних проб

Для технического, химического и биохимического анализов отбирают наибольшее количество исследуемого вещества от каждой однородной партии и результаты распространяют на всю партию.[. ]

Для консервированных пищевых продуктов однородной считают партию, состоящую из продуктов одного вида и сорта в таре одного типа и размера (упаковки), изготовленную одним заводом, одной цаты и смены выработки.[. ]

Взятый образец, называемый средней пробой, должен отражать средний состав всей исследуемой партии продукта. Средний образец отбирают после предварительного осмотра всей прибывшей партии товара.[. ]

Все материалы, используемые в консервном производстве, по отбору среднего образца можно разделить на следующие группы: жидкие однородные материалы (уксусная кислота); жидкие материалы, способные образовывать эмульсии (растительные масла, молоко и др.); материалы мажущейся консистенции (повидло, джем, пюре, желе и др.); сыпучие материалы (соль, сахар, мука, бобовые); плоды, овощи, мелкая рыба, консервы; мясо, крупная рыба.[. ]

Способ перемешивания зависит от тары, в которой находится продукт, содержимое переливают или перемешивают мешалкой. Если тара большая (цистерна), то пробы отбирают при выгрузке и загрузке из струи жидкости, вводя в нее согнутую отводную трубку.[. ]

Для получения среднего образца смешивают образцы, взятые в начале, в середине и в конце выгрузки. Количество отбираемой средней пробы зависит от степени однородности партии, вида тары и числа проведенных определений.[. ]

Для анализа сыпучих мелкозернистых веществ (муки, соли, сахара, бобов и т. п.) среднюю пробу берут специальным щупом из разных мест (сверху, из середины и снизу) через каждый третий, пятый или десятый мешок (в зависимости от размера партии). При бестарном хранении сыпучих материалов пробы отбирают из разных мест, перемешивают, получают общий образец, из него отбирают необходимое количество средней пробы.[. ]

При отборе средней пробы от партии плодов, овощей нужно сохранять соотношение размеров крупных, средних и мелких плодов, какое имеется в партии.[. ]

В соответствии с ГОСТ 8756.0—70 четко регламентируются правила отбора исходного образца консервов.[. ]

Содержимое бочек, на поверхности которых обнаружена плесень, исследуют отдельно после ее удаления.[. ]

Глава XI Подготовка вещества к анализу Отбор средней пробы

Объектом анализа может быть как однородное, так и неоднородное вещество. Обычно приходится работать с неоднородными веществами, средний состав которых надо определить. Поэтому важной задачей аналитика является отбор представительной средней пробы

ОТБОР СРЕДНЕЙ ПРОБЫ

Процесс отбора состоит из ряда операций: измельчение, просеивание, квартование. Каждая операция оказывает влияние на правильность отбора средней пробы и, следовательно, представительной пробы.

При чтении лекции следуе продемонстрировать некоторы образцы для анализа, располс жив на демонстрационном стол однородные вещества (кальци-полевой шпат, сталь, бронза) неоднородные вещества (грани руда, песок).

Измельчение вещества пров дят в несколько стадий. Перви ную пробу, весящую до 100 к грубо измельчают в специальных Рис. XI-1. Ступка Абнха. мельницах различного типа. Лабораторную пробу, весящую от 25 до 100 г, измельчают в ступках. Следует продемонстрировать набор различных ступок: стальную ступку Абиха для грубого измельчения, фарфоровую и агатовую ступки для тонкого измельчения, кварцевую ступку для измельчения особо чистых веществ (рис. XI-1 и XI-2).

Измельченный образец просеивают через сита с различным диаметром отверстий. Для исключения загрязнения образца металлом особо чистые вещества просеивают через капроновые сита.

Пробу однородного вещества, например металла или сплава, берут, высверливая стружку в определенном порядке. Можно представить «чушку» металла или сплава

Рис. XI-3. Отбор средней пробы металла н сплава высверливаннем,

с высверленными отверстиями (рис. XI-3), а рядом поставить банку со стружкой образца и банку со стружкой стандартного образца стали, сплава.

Среднюю пробу неоднородного вещества берут методом квартования

см. также Отбор средней пробы песка методом квартования

Отбор средних проб и подготовка их к анализу

Средняя проба, поступающая на анализ, должна отражать качество всей исследуемой партии продукта. Для составления средней пробы вначале от однородной партии отбирают пробы (выемки), совокупность которых составляет исходный образец. Часть исходного образца, выделенная из него после тщательного перемешивания, является средней пробой (средним образцом).

Из общего числа мест в партии продукта в зависимости от его вида и количества вскрывают от 2 до 20%, но не менее трех единиц. Число мест из партии продукта (мешки, бочки, ящики, бутыли и т. д.), выделяемых для отбора проб, устанавливается действующими стандартами или техническими условиями.

Для определения однородности партии сравнивают отдельные пробы, и если они различаются по качественным признакам, то пробы отбирают от каждой единицы упаковки и всю партию продукта затем рассортировывают на однородные части, сравнивая все выемки. На каждую однородную часть партии составляют средний образец.

Правила и техника отбора проб зависят от физического состояния и свойств продукта: жидкости (плодовые и ягодные экстракты), продукты мажущейся консистенции (томат-паста), сыпучие материалы (крупы, мука, сахар), продукты, состоящие из крупных частиц (овощи, фрукты). Продукты жидкой и полу-жидкой консистенции перед отбором пробы тщательно перемешивают (бутыли и бочки перекатывают с одного места на другое).

Пробы жидкостей отбирают специальными приборами: трубками-пробниками или насосом конструкции Вахтина (трубка с поршнем, шариковыми клапанами и сливным отводом). Пробы сыпучих и мелкозернистых продуктов, хранящихся в мешках, отбирают мешочным щупом из разных мест - верхних, средних и нижних слоев продукта в мешке. Пробы сыпучих продуктов, хранящихся в большой массе насыпью (закром, вагон), берут вагонным щупом для сыпучих продуктов: конусным или цилиндрическим (рис. 1).

Пробы отбирают из пяти мест и более в зависимости от величины насыпи, причем в каждом месте отбирают три пробы продукта с различной глубины: в верхнем слое - на глубине 10 см, в среднем слое - в центре насыпи и в нижнем слое - у основания насыпи (дно вагона или закрома). Пробы твердых жиров, расфасованных в бочки или ящики, вынимают масляным щупом. Пробы жира, поступающего в авто- или железнодорожных цистернах, отбирают при разгрузке цистерн в начале, середине и конце слива жира. Пробы свежих овощей отбирают сверху, из середины и нижней части единицы упаковки или насыпи продукта в вагоне (например, при отборе проб картофеля из вагона берут по 25 клубней из восьми точек, находящихся в разных местах и слоях).

Для составления исходной пробы продуктов, расфасованных в мелкую тару (коробки, пакеты, банки), отбирают целые (нераскупоренные) единицы упаковки. Из исходной пробы после тщательного перемешивания выделяют средний образец. При составлении среднего образца сыпучих продуктов применяют метод квартования (деление по диагоналям) или специальный прибор - делитель.

Метод квартования. Исходный образец продукта высыпают на гладкую поверхность и разравнивают в виде квадрата тонким слоем. Затем продукт двумя деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают на середину в виде валика, концы валика также ссыпают на середину и образец снова разравнивают. Перемешав таким образом продукт 3-4 раза, его разравнивают в виде квадрата слоем 1-1,5 см и планкой делят по диагоналям на четыре равные части (треугольники); два противоположных треугольника отбрасывают, а два оставшихся треугольника соединяют, перемешивают, разравнивают в виде квадрата, снова делят по диагоналям на четыре части и так до тех пор, пока не получится средняя проба требуемой массы (веса). Среднюю пробу продукта помещают в банку с притертой или хорошо пригнанной каучуковой пробкой.

Метод отбора проб при помощи делителя (рис. 2). Прибор состоит из приемной воронки с задвижкой, распределительного конуса и двух ковшей, расположенных один над другим. В верхнем ковше имеется сквозное отверстие. Действие прибора основано на свободном падении сыпучего продукта (зерна, крупы и т.п.).

Исходный образец насыпают в приемную воронку, закрытую задвижкой, разравнивают и затем открывают задвижку. Продукт пересыпается вниз, попадает на распределительный конус и равномерно делится на две части; половина продукта поступает в верхний ковш, а другая половина - в нижний. Продукт из нижнего ковша пересыпают в приемную воронку (при закрытой задвижке) и снова пропускают через делитель. Эту операцию повторяют до получения в нижнем ковше пробы требуемой массы (веса).

Способы измельчения проб при подготовке их для исследования зависят от физического состояния продукта. Сыпучий материал - зерно, крупы, бобовые - в количестве 200-250 г размалывают на зерновой лабораторной мельнице или лабораторной мельнице типа «Эксцельсиор», а затем просеивают через металлическое сито с отверстиями диаметром 1 мм; остаток на сите снова размалывают и просеивают, пока вся проба не будет измельчена до частиц требуемой величины.

Пищевые концентраты в виде брикетов разминают, перемешивают и из среднего образца методом квартования выделяют для измельчения пробу величной около 200-250 г, которую измельчают таким же способом, как и зерно. Из среднего образца сушеных овощей методом квартования выделяют пробу около 200 г, измельчают ее на лабораторной мельнице, а затем просеивают через металлическое сито с отверстиями диаметром 1 мм - сушеный картофель и диаметром 2 мм - остальные сушеные овощи. Остаток на сите повторно измельчают и просеивают; так поступают до тех пор, пока вся проба не будет измельчена полностью. Измельчать и просеивать пробы необходимо быстро, чтобы предотвратить изменение содержания влаги в продукте.

Сушеную морковь, свеклу, капусту и лук измельчают ножницами. Величина частиц измельченных овощей должна быть не более 3 мм. Сушеные фрукты также измельчают ножницами; из плодов и ягод, содержащих косточки, перед измельчением косточки удаляют. Среднюю пробу свежего картофеля и овощей тщательно очищают от примесей. Картофель и корнеплоды моют и хорошо вытирают. Каждый экземпляр из отобранных клубней или корнеплодов разрезают по длине на четыре равные части, берут 1/4 часть от каждого экземпляра, измельчают на терке и помещают в банку с пришлифованной пробкой.

Кочаны капусты разрезают на четыре равные части и от каждой части отбирают 1/4 часть. Отобранную пробу измельчают ножом. При отборе проб лука для анализа каждую луковицу очищают и разрезают на четыре части; выделенные четвертинки луковиц измельчают ножом.

Копчености пропускают несколько раз через мясорубку, а затем растирают в ступке до получения однородной консистенции. Среднюю пробу жидких продуктов (экстракты) перемешивают взбалтыванием, после чего отбирают требуемое для анализа количество продукта. Пюреобразные продукты (томат-паста) перед отбором пробы тщательно перемешивают шпателем или ложкой. Твердые жиры расплавляют на водяной бане, хорошо перемешивают и отбирают необходимое количество для анализа.

Пробы продуктов, подготовленные для анализа, хранят в стеклянных банках с притертыми или хорошо пригнанными каучуковыми пробками. Перед взятием навесок для анализа содержимое банки тщательно перемешивают. Пробы скоропортящихся продуктов хранят в холодильнике при температуре около 0° С, не допуская замораживания.

Отбор проб (общие положения)

Отбор проб продуктов и сырья призван при оптимальных затратах времени и средств обеспечить представительность проб, наиболее полно и достоверно характеризующих радиоактивное загрязнение контролируемой партии продукции.

Отбор проб является начальным этапом радиометрического контроля. От правильности приемов отбора проб в значительной мере зависят объективность и точность результатов последующего исследования и, следовательно, заключение о радиационном состоянии исследуемых объектов.

Отбор проб проводят специалисты соответствующих подразделений радиологического контроля. При этом используют следующие термины и определения: партия, проба, точечная проба, объединенная проба, средняя проба, навеска.

Партия – любое количество сельскохозяйственного сырья или кормов из одного пастбища, одного наименования, одного сорта, предназначенное к одновременной сдаче, отгрузке или хранящееся в одном складе, выработанное за одну смену или сутки и оформленное одним документом о качестве.

Партия мяса - любое количество мяса одного вида, категории и термической обработки, выработанное на одном предприятии, оформленное одним документом о качестве и одним ветеринарным свидетельством.

Проба – количество продукции или сырья, отобранное из контролируемой партии для принятия решения о содержании в них радионуклидов.

Точечная проба – количество продукции или сырья, взятое за один раз из одного места партии.

Объединенная проба – проба продукции или сырья, состоящая из нескольких точечных проб, отобранных из контролируемой партии.

Средняя проба – часть объединенной пробы, выделенная для проведения анализа по определению содержания радионуклидов.

Навеска – точно взвешенная часть средней пробы, выделенная для анализа.

Отбор проб различных объектов, сырья и продуктов в Республике Беларусь должен осуществляться в соответствии с действующими стандартами.

Начальным этапом отбора проб является проверка однородности партии продукции или сырья путем измерения мощности дозы гамма-излучения радионуклидов контролируемой партии с помощью дозиметра, имеющего достаточную чувствительность (нижний предел измерения не более 10 мкр/ч): СРП-68-01, СРП-88Н, ДРГ-01Т, ДБГ-06Т, ДБГ-08Т, EL-1101 и др.

Партия продукции считается однородной по содержанию в ней гамма-излучающих радионуклидов, если в разных точках контролируемой партии результаты измерений различаются не более чем на 50% от среднего значения измеренных величин. Если по результатам измерений партия неоднородна, то ее следует рассортировать на однородные группы. Если объект, подвергаемый исследованию, твердый, проводят тщательное его перемешивание в каждой исследуемой емкости.

Для отбора проб используют следующие инструменты и оборудование:

- серпы, ножи из нержавеющей стали;

- скальпели, пинцеты, шпатели, ложки, долота, пилы из нержавеющей стали;

- пробоотборники механические или ручные (щупы различных конструкций: мешочные, вагонные и др.);

- металлические или пластмассовые совки;

- цилиндрические трубки с внутренним диаметром 10 мм;

- банки с плотно закрывающимися крышками, батометры и другие емкости;

- планки деревянные со скошенными ребрами и др.

Применяемые инструменты и оборудование должны быть чистыми и после отбора проб подвергаться дезактивации моющими средствами с последующим дозиметрическим контролем.

Масса или количество средней пробы, отбираемой для радиационного анализа, определяется СТБ (ГОСТом) и регулируется методикой выполнения измерений, применяемой в подразделении радиационного контроля, проводящей измерения. Масса каждого образца зависит от средств измерения, метода исследования, применяемых для определения удельной (объемной) активности и составляет от 100 до 1000 г. При этом объем пробы, отбираемой продукции, должен быть не менее объема щтатного сосуда, входящего в комплект средств измерения.

Методы отбора проб специфичны для каждого вида продукции и включают отбор точечных проб, составление объединенной пробы и выделение средней пробы.

В случае проведения арбитражных испытаний массу средней пробы удваивают. Отобранные пробы делят на две равные части и каждую пробу помещают в отдельную тару: одну – для обычного анализа; другую – для арбитражного анализа.

К отобранным пробам прилагают акты отбора, оформленные в соответствии с требованиями. Количество экземпляров акта отбора проб должно быть не менее двух.

Каждую отобранную пробу помещают в чистую, сухую тару (емкости), соответствующую виду продукта. На тару закрепляют этикетку или бирку, которые должны сохраняться до окончания измерений. На этикетке указывают вид продукции, наименование предприятия, дату и время отбора проб. При необходимости указывают уровень гамма-фона на месте отбора пробы.

Пробы, направляемые в радиологическую лабораторию, расположенную вне места отбора, пломбируют или опечатывают. Транспортируют пробы всеми видами транспорта, в соответствии с утвержденными правилами перевозок для данного вида транспорта.

Пробы молока и молочных продуктов должны доставляться в лабораторию сразу после их отбора.

До начала измерений пробы скоропортящейся продукции следует хранить при температуре от 2 до 6 о С. Пробы остальной продукции – при температуре, предусмотренной для хранения определенного вида продукции.

После проведения радиационного контроля пробы продукции, кроме арбитражных проб, из лаборатории не выдаются. Их списывают или утилизируют по истечении 2 суток после проведения измерений. При проведении арбитражных испытаний – по истечении 7 суток после проведения измерений. Порядок списания и форма акта списания определяются организацией (лабораторией), проводившей измерения. Утилизация проб продукции животноводства осуществляется согласно нормативным документам, действующим в организации (лаборатории), проводившей измерения. По схеме радиологического контроля ветеринарной службы все поступившие в подразделение радиационного контроля на исследование образцы продукции, после проведения анализа, не выдаются и подлежат утилизации без оформления актов на списание.

Методы отбора проб

Отбор проб продуктов питания и объектов ветеринарного надзора производится в строгом соответствии с требованиями действующих нормативных документов и СТБ на каждый вид продукции.

Метод отбора проб по диагонали. Этим методом отбирают пробы от вегетирующих растений, к которым имеется легкий доступ. По диагонали поля, в 7-10 точках, отступающих на равных расстояниях и в определенных интервалах, берут пробы растений в количестве, достаточном для получения объединенной пробы.

Метод отбора проб по двум смежным сторонам. Этим методом отбирают пробы от вегетирующих растений, к которым доступ в глубине поля затруднен (например, кукуруза, зерновые, рапс).

На двух смежных сторонах поля намечают три или четыре точки так, чтобы они охватывали всю длину стороны. Затем на расстоянии 5-15 м от края поля берут пробы. Общее количество отобранного материала должно соответствовать величине объединенной пробы.

Метод отбора проб с помощью пробоотборника. Этот метод используют при отборе материала из складов, средств транспорта и применяют при отборе проб сыпучих и текучих материалов, хранящихся в больших емкостях и др.

Принцип отбора проб этим методом заключается в отборе точечных проб по схеме конверта с верхнего, среднего и нижнего слоя материала, с каждого пункта конверта. При отборе проб используют различные пробоотборники и приспособления.

В случае отбора проб пробоотборником из струи жидкости или сыпучего материала метод конверта не применяют. Пробы отбирают через равные промежутки времени путем погружения пробоотборника в струю сыпучего или текучего материала.

В емкостях со съемными крышками применяют метод конверта. Если емкость имеет высоту до 2 м, пробу отбирают по всему слою при использовании соответствующего приспособления.

В этом случае, когда высота емкости превышает 2 м, пробу следует отбирать соответствующими приспособлениями с верхнего, среднего и нижнего объема емкости.

При отборе проб полутвердых и мазеобразных продуктов (например, маргарин, мед и др.), фасованных в транспортную тару (ящики, бочки и др.), точечные пробы отбирают также с трех слоев. При этом из столбика продукции, взятого с помощью пробоотборника, отбрасывают верхний слой и слой, соприкасаемый с дном емкости, толщиной 0,5-0,7 см.

Метод конверта. Этим методом отбирают сыпучий или поштучный материал, хранящийся насыпью. В зависимости от величины склада или хранилища применяют метод одиночного, двойного или тройного конверта (рисунки 2-4).

О О О О О О О О

О О О О О О О О О О О

Рисунок 2 Рисунок 3 Рисунок 4

Метод квартования. Этим методом выделяется средняя проба из объединенной пробы сыпучего материала. Материал необходимо высыпать на гладкую, чистую и сухую поверхность, чтобы сформировать на ней пирамиду с основанием в форме квадрата, тщательно перемешать. С помощью двух коротких дощечек со скошенными ребрами набрать сыпучий материал с двух противоположных концов и ссыпать его с обеих дощечек на середину квадрата до тех пор, пока слой сыпучего материала не приобретет форму продолговатого холмика. Затем набрать дощечками материал с обеих концов холмика и ссыпать его на середину. Сформированную пирамиду расплющить в слой, имеющий форму квадрата, и разделить его двумя диагоналями на четыре треугольника, из которых два противоположных отбросить, а из двух оставшихся снова создать квадрат и поделить его двумя диагоналями на четыре треугольника. Эту процедуру повторять до получения средней пробы нужной величины.

© studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам