Способы отбора проб - Страница 12

Страница 12 из 31

Способы отбора проб

В зависимости от целевого назначения проводимых исследований условно выделяются несколько видов опробования:

Минералогическое опробование проводится с целью определения качественного и количественного состава полезных ископаемых, изучения их структурно-текстурных особенностей, распределения минералов в природных и промышленных типах руд. Этот вид опробования является основным методом исследования при разведке индустриального сырья, в которых ценность представляют сами минералы, а не химические элементы (пьезооптическое сырье, слюды, асбест, драгоценные и поделочные камни). Физико-механические и технологические свойства полезных ископаемых зависят от их состава, поэтому проведение минералогических анализов должно предшествовать техническим испытаниям.

Химическое опробование проводится для оценки химического состава минерального сырья, качество которого и возможности практического использования определяются содержанием основных и попутных полезных компонентов комплексных руд, а также вредных примесей.

Техническое опробование выполняется для испытания физических и механических свойств полезных ископаемых (удельного веса и объемной массы, твердости, крепости, влажности, магнитной восприимчивости, электропроводимости и др.). Эти данные необходимы для установления пригодности нерудного сырья в стройиндустрии, они также используются при подсчете запасов, при изучении инженерно-геологических условий разработки месторождений.

Технологическое опробование проводится для испытаний обогатимости руд в лабораторном или опытно-промышленном масштабе с целью выбора оптимальной схемы обогащения и последующего передела с учетом комплексного использования.

Товарное опробование проводится с целью оценки качества добытой руды (минерального сырья) и продуктов ее переработки (минеральных концентратов). Объектом этого способа опробования являются рудная масса или товарный концентрат, находящиеся в перемешанном виде и, как правило, загруженные в транспортные емкости.

Разделение видов опробования по целевому назначению достаточно условно, т.к. качество полезного ископаемого оценивается не только минеральным или химическом составом, но и физико-механическими и технологическими свойствами. Технологические и физико-механическими испытания сопровождаются изучением минерального и химического состава для установления корреляционных зависимостей между свойствами и составом руд. Для оценки балансов распределения химических элементов между минералами (фазово-минералогического состава руд) необходимо выполнение химических анализов минералов.

В геологоразведочной практике используются различные способы отбора проб: точечный (штуфной, горстевой), линейный (бороздовый, керновый, шпуровой), плоскостной (задирковый) и объемный (валовый). Выбор наиболее оптимального (для конкретных условий) способа взятия пробы из целика недр зависит от многих факторов:

- характера обнаженной поверхности (коренной выход, забой горной выработки, керн скважин, отвалы добытой руды или отходов обогащения);

- применения имеющихся технических средств, обеспечивающих представительность отобранной пробы, т.е. соответствия состава и свойств изучаемому природному объекту (горной породе, руде);

- производительности процесса опробования и его экономичности.

Последний фактор не должен приниматься во внимание в ущерб достоверности и качества пробоотбора.

При выборе рационального способа отбора проб учитываются размеры рудных тел, особенности внутреннего строения, характер геологических границ, текстурные особенности руд, степень изменчивости оруденения, вещественного состава и распределения природных и промышленных (технологических) типов и сортов руд (табл. 20).

Рекомендуемые способы отбора проб

Способы отбора проб

Интернет-магазин детских товаров и игрушек "Лига детства"
Подарите незабываемый праздник и море радости ребенку - с душой, улыбкой и удовольствием!
Качественные, безопасные, красивые, оригинальные детские товары и игрушки с доставкой!

В зависимости от целевого назначения проводимых исследований условно выделяются несколько видов опробования.

Минералогическое опробование проводится с целью определения качественного и количественного состава полезных ископаемых, изучения их структурно-текстурных особенностей, распределения минералов в природных и промышленных типах руд. Этот вид опробования является основным методом исследования при разведке индустриального сырья, в которых ценность представляют сами минералы, а не химические элементы (пьезооптическое сырье, слюды, асбест, драгоценные и поделочные камни).

Физико-механические и технологические свойства полезных ископаемых зависят от их состава, поэтому проведение минералогических анализов должно предшествовать техническим испытаниям.

Химическое опробование проводится для оценки химического состава минерального сырья, качество которого и возможности практического использования определяются содержанием основных и попутных полезных компонентов комплексных руд, а также вредных примесей.

Техническое опробование выполняется для испытания физических и механических свойств полезных ископаемых (удельного веса и объемной массы, твердости, крепости, влажности, магнитной восприимчивости, электропроводимости и др.). Эти данные необходимы для установления пригодности нерудного сырья в стройиндустрии, они также используются при подсчете запасов, при изучении инженерно-геологических условий разработки месторождений.

Технологическое опробование проводится для испытаний обогатимости руд в лабораторном или опытно-промышленном масштабе с целью выбора оптимальной схемы обогащения и последующего передела с учетом комплексного использования.

Товарное опробование проводится с целью оценки качества добытой руды (минерального сырья) и продуктов ее переработки (минеральных концентратов). Объектом этого способа опробования являются рудная масса или товарный концентрат, находящиеся в перемешанном виде и, как правило, загруженные в транспортные емкости.

Разделение видов опробования по целевому назначению достаточно условно, т.к. качество полезного ископаемого оценивается не только минеральным или химическом составом, но и физико-механическими и технологическими свойствами. Технологические и физико-механическими испытания сопровождаются изучением минерального и химического состава для установления корреляционных зависимостей между свойствами и составом руд - pppa.ru. Для оценки балансов распределения химических элементов между минералами (фазово-минералогического состава руд) необходимо выполнение химических анализов минералов.

В геологоразведочной практике используются различные способы отбора проб: точечный (штуфной, горстевой), линейный (бороздовый, керновый, шпуровой), плоскостной (задирковый) и объемный (валовый).

Выбор наиболее оптимального (для конкретных условий) способа взятия пробы из целика недр зависит от многих факторов:

- характера обнаженной поверхности (коренной выход, забой горной выработки, керн скважин, отвалы добытой руды или отходов обогащения);
- применения имеющихся технических средств, обеспечивающих представительность отобранной пробы, т.е. соответствия состава и свойств изучаемому природному объекту (горной породе, руде);
- производительности процесса опробования и его экономичности.

Последний фактор не должен приниматься во внимание в ущерб достоверности и качества пробоотбора.

При выборе рационального способа отбора проб учитываются размеры рудных тел, особенности внутреннего строения, характер геологических границ, текстурные особенности руд, степень изменчивости оруденения, вещественного состава и распределения природных и промышленных (технологических) типов и сортов руд.

Рекомендуемые способы отбора проб

Примечание: символы (+) и (-) означают возможность или невозможность применения данного способа отбора проб.

При выборе методов и способов опробования и оценки достоверности его результатов следует руководствоваться специальными инструкциями, разработанными применительно к отдельным видам минерального сырья.

На ранних стадиях геологического изучения, в процессе геолого-съемочных работ, совмещенных с поисками полезных ископаемых, обычно применяется штуфное опробование, которое заключается в отборе образцов горных пород, руд (штуфов).

Точечное опробование заключается в отборе мелких осколков (образцов) полезного ископаемого с обнаженной поверхности или забоя выработки. Опробуемая поверхность накрывается специальной квадратной сеткой, из центров ячеек которой отбираются сколки, составляющие пробу. Для повышения достоверности опробования необходимо соблюдать равномерность размещения сколков, соизмеримость их размеров и необходимую плотность отбора на единицу площади обнажения (забоя выработки). Густота размещения сколков находится в прямой зависимости от изменчивости состава исследуемого полезного ископаемого. Этот способ отбора проб отличается высокой производительностью, экономичностью и рекомендуется к применению при исследовании состава массивных, вкрапленных руд с относительно равномерным распределением минералов.

Горстевое опробование (или способ вычерпывания ) заключается в отборе добытой руды по квадратной сетке. Число пунктов отбора в зависимости от изменчивости опробуемой массы определяется опытным путем и может варьировать от 3-5 до 25 и более. При отборе необходимо соблюдать соотношение материала по крупности частиц (гравий, песок, пыль). Этот способ применяется при оценке качества товарной руды или минеральных концентратов при загрузке в транспортные ёмкости.

Бороздовое опробование широко применяется при проходке открытых и подземных горных выработок и при обследовании обнажений коренных пород. Оно заключается в отборе исследуемого материала из специально вырубленной в забое или коренном выходе борозды. Поперечное сечение может быть прямоугольным, квадратным или треугольным; размеры в ширину 5-10 см, в глубину 3-5 см; длина борозды выбирается в зависимости от мощности опробуемого рудного тела. Площадь сечения определяется в зависимости от степени изменчивости состава руд в пределах 5-10 см по ширине и 1-5 см по глубине. Достоверность опробования обеспечивается постоянством поперечного сечения борозды, которое определяется опытным путём.

При большой мощности производится непрерывное поинтервальное опробование с длиной секций 1-5 м. Борозды длинной стороной должны располагаться поперек наибольшей изменчивости оруденения - вкрест простирания жильных тел, полосчатости, слоистости. Отбойка борозд производится вручную или с помощью специальных приспособлений - резцов, алмазных дисковых пил. Опробование бороздой является наиболее универсальным способом, обеспечивает большую надёжность для большинства полезных ископаемых, однако этот способ опробования отличается малой производительностью.

Керновое опробование возможно только при разведочном бурении. В скважинах пробы отбираются раскалыванием вдоль оси вручную, гидравлическим керноколом или распиловкой алмазной пилой. Одна часть разделенного таким образом керна поступает в пробу, другая сохраняется как дубликат. Обычно в пробу отбирается половина керна, разделенного вдоль оси, или весь керн малого диаметра. Образовавшаяся в результате выкрашивания мелкая фракция разделяется на две равные части, одна из которых также поступает в пробу. Не допускается включение в пробу интервалов с резко различным выходом керна, а также керна разного диаметра. Такие интервалы опробуются раздельно. Отбор проб производится секциями длиной 1-3 м.

В отдельных случаях для изучения состава вмещающих пород или руд с весьма равномерным распределением полезных компонентов допускается секционный отбор пунктирных (точечных) проб из борозды или керна. При отборе пунктирной борозды или керна необходимо соблюдать соизмеримость массы частных проб и интервалов между ними. Такой способ взятия проб характеризуется высокой производительностью и экономичностью, но меньшей достоверностью по сравнению с непрерывным опробованием, поэтому его применение возможно только после проведения контрольных проверок.

Шпуровое опробование проводится в процессе продвижения забоев горных выработок и заключается в отборе бурового шлама из шпуров, задаваемых для закладки взрывных зарядов. Глубина шпуров при бурении перфораторами обычно не превышает 2-3 м.

Преимущества шпурового способа: экономичность процесса пробоотбора, сопряженного с проходкой выработки, минимальные затраты на обработку пробы, состоящей из бурового шлама. Кроме этого, появляется возможность отбора проб за пределами забоев горных выработок. Основной недостаток состоит в том, что объект опробования скрыт от исследователя за пределами забоя и недоступен для предварительного изучения и документации. Не всегда удается восстановить обстановку и после отпалки.

Задирковое опробование заключается в снятии путем отбойки ровного слоя полезного ископаемого («задирки») из забоя горной выработки или коренного рудного выхода (обнажения). Толщина отбиваемого слоя или глубина «задирки» принимается равной 3-5 см, реже до 10 см. Масса пробы зависит от мощности опробуемого рудного тела и глубины отбойки. Для обеспечения достоверности необходимо строгое соблюдение за постоянством глубины отбойки на опробуемом участке - pppa.ru. Опробуемая поверхность забоя перед отбойкой и после ее завершения должна быть тщательно выровнена и зачищена. Нарушение этого условия при опробовании оруденения с неравномерным распределением минерального состава неизбежно приводит к искаженной оценке результата в большую или в меньшую сторону, что в обоих случаях неприемлемо.

Способ «задирки» трудоемкий и малопроизводительный, поэтому его применение ограничено условиями, когда другие методы не обеспечивают надежности результатов. Обычно он используется при разведке жильных маломощных месторождений с неравномерным распределением полезных компонентов в рудном теле и наличием самородков благородных металлов. Кроме того, задирковый способ рекомендуется применять в качестве контрольного при отборе шпуровых, точечных или бороздовых проб.

Валовое опробование применяется в редких случаях для отбора крупнотоннажных проб с целью технологических испытаний обогатимости руд в опытно-промышленном и промышленном масштабе, определения объемной массы полезного ископаемого, необходимой для подсчета запасов, а также для заверки других, менее достоверных способов опробования. Материалом валовой пробы служит добытая рудная масса, отходы обогатительных фабрик. В отдельных случаях при невозможности вскрытия рудного тела горными выработками для формирования валовой пробы организуется проходка специальных скважин большого диаметра или используется керн разведочных скважин. Отбор валовых проб связан со значительными затратами времени и средств, что сдерживает его применение в практике геологоразведочных работ.

Валовые пробы, отобранные для технологических испытаний, в обязательном порядке предварительно исследуются на содержание минералов, химических компонентов, изучаются физико-механические свойства и другие характеристики, влияющие на выбор рациональной схемы и оптимального режима обогащения.

Опробованию предшествует детальная геологическая документация обнажения, горной выработки, буровой скважины; документация сопровождается зарисовками забоев и стенок выработок в масштабе 1:10-1:100, для скважин составляются геологические колонки в масштабе 1:100-1:200. На зарисовках и колонках отмечаются места отбора проб. По результатам документации намечаются способы и интервалы отбора проб. Процесс опробования выполняется опытным специалистом под наблюдением геолога, ведущего документацию.

Результаты опробования заносятся в первичную документацию и увязываются с геологическим описанием. В журнал опробования вносятся следующие сведения: номер геологоразведочной выработки, дата и интервал отбора пробы (по скважинам - глубина, диаметр и выход керна), номер пробы, краткое определение состава пробы, перечень необходимых анализов и исследований. Каждой пробе присваивается порядковый номер. Во избежание дублирования номеров проб рекомендуется использовать сквозную порядковую нумерацию.

В геологоразведочной практике для упрощения работы рядовым пробам присваивается двойной номер, состоящий из номера выработки и порядкового для данной выработки номера пробы, что облегчает их обработку. Эти же данные заносятся в журнал геологической документации и в заявку в лабораторию для выполнения анализов. В заявке для каждой пробы указывается коэффициент неравномерности оруденения (К), необходимый для подготовки к анализу по схеме Ричардса-Чечотта. Каждая рядовая пробы упаковывается в отдельную тару и сопровождается биркой и этикеткой.

Хвосты обработки проб сохраняются в качестве дубликатов.

ОФС Отбор проб

Взамен ст. ГФ XI

Настоящая общая фармакопейная статья устанавливает общие требования к отбору проб (выборок) произведенных (изготовленных) лекарственных средств, а также материалов для определения соответствия их качества требованиям нормативной документации.

Отбор проб лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов осуществляют в соответствии с требованиями ОФС «Отбор проб лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов» .

• Выборка (проба) — одна или несколько выборочных единиц, отобранных в соответствии с установленной процедурой выборки из генеральной совокупности.
• Выборочная единица — определенное количество лекарственных средств или материалов, образующее единство и взятое из одного места в одно время для формирования части выборки.
• Генеральная совокупность — контролируемая серия (партия).
• Готовая продукция (готовый продукт, конечный продукт) — лекарственное средство, прошедшее все этапы технологического процесса, в том числе окончательную упаковку.
• Деление пробы — процесс отбора одной или нескольких проб из пробы нештучной нерасфасованной продукции таким способом, как нарезание.
• механическое деление или квартование.
• Загрязнение (контаминация) — процесс загрязнения лекарственных средств и материалов веществами синтетического или природного происхождения, в том числе микроорганизмами.
• Контроль качества — проведение испытаний на соответствие требованиям нормативной документации.
• Лекарственные препараты — лекарственные средства в виде лекарственных форм, применяемые для профилактики, диагностики, лечения заболевания, реабилитации, для сохранения, предотвращения или прерывания беременности.
• Лекарственные средства — вещества или их комбинации, вступающие в контакт с организмом человека, проникающие в органы, ткани организма человека, применяемые для профилактики, диагностики (за исключением веществ или комбинаций, не контактирующих с организмом человека), лечения заболевания, реабилитации, для сохранения, предотвращения или прерывания беременности и полученные из крови, плазмы крови, из органов, тканей организма человека или животного, растений, минералов методами синтеза или с применением биологических технологий. К лекарственным средствам относятся фармацевтические субстанции и лекарственные препараты.
• Нерасфасованная продукция (ангро, in bulk product) — лекарственное средство в крупной фасовке, в том числе в определенной лекарственной форме, прошедшее все стадии технологического процесса, кроме упаковки, и предназначенное для последующей расфасовки или производства лекарстве1шых препаратов.
• Нормативная документация — документ, содержащий перечень определяемых по результатам соответствующих экспертиз показателей качества лекарственного средства для медицинского применения, методов контроля его качества и установленный его производителем.
• Образец (для испытаний) (выборка конечная (финальная) — определенное количество конкретного лекарственного средства или материала, используемое в качестве представителя этих объектов при испытании.
• Образец репрезентативный — образец, полученный с использованием такой процедуры выборки, которая гарантирует, что разные части серии или разные свойства неоднородной продукции представлепы пропорционально.
• Объединенная проба — проба лекарственного средства или материалов, получаемая объединением нескольких точечных проб, взятых из этого же лекарственного средства или материалов, предназначенная для проведения испытаний на соответствие требованиям нормативной документации.
• Объем выборки — число выборочных единиц в выборке.
• Отбор проб — действия по изъятию (выборке) проб лекарственных средств и материалов для проведения их испытаний на соответствие требованиям нормативной документации или иных целей.
• План отбора проб — план, который устанавливает количество выборочных единиц, необходимых для проведения испытаний и соответствующих этому критерию приемлемости.
• Проба — определенное количество лекарственных средств и материалов, отобранных из контролируемой серии (партии).
• Процедура отбора проб — все операции по отбору проб, которые должны быть проведены с определенным лекарственным средством или материалом для реализации определенной цели.
• Серия (партия) — количество лекарственного средства или материалов одного наименования, произведенного в одном технологическом цикле или в течение определенного интервала времени в одних и тех же условиях и одновременно представленного на контроль. Качество серии (партии) должно быть удостоверено одним документом.
• Тара — основной элемент упаковки, предназначенный для размещения готовой продукции и материалов.
• Тара транспортная — тара, предназначенная для упаковки, хранения и транспортирования готовой продукции и материалов, образующая самостоятельную транспортную единицу’. Для лекарственных средств тара транспортная обеспечивает транспортирование определенного количества лекарственных средств в потребительской или групповой упаковке (ящик, мешок, бочка, фляга).
• Точечная проба — количество нерасфасованной продукции или материалов, взятое единовременно за один прием, из одного места, из большего объема этих же объектов.
• Упаковка — средство или комплекс средств, обеспечивающих защиту лекарственных средств от повреждения и потерь, окружающей среды, от загрязнений, а также обеспечивающих процесс обращения лекарственных средств. Различают первичную и вторичную упаковку в зависимости от непосредственного контакта с лекарственным средством.
• Упаковка групповая — упаковка, объединяющая одинаковые упаковочные единицы в потребительской упаковке, скреплённая с помощью упаковочных или обвязочных материалов.
• Упаковка потребительская (вторичная) — упаковка, поступающая к потребителю и обеспечивающая сохранность и неизменность свойств лекарственного препарата в течение установленного срока годности.
• Упаковочная единица — упаковка, содержащая определенное количество готовой продукции.
• Фармацевтическая субстанция — лекарственное средство в виде одного или нескольких обладающих фармакологической активностью действующих веществ вне зависимости от природы происхождения, которое предназначено для производства, изготовления лекарственных препаратов и определяет их эффективность.

Примечание. Определения, приведенные выше, относятся к терминам настоящей ОФС и могут иметь иные значения в других контекстах.

Отбор проб (выборок) произведенных (изготовленных) лекарственных средств и материалов, используемых в процессе их производства (изготовления) или характеризующих стадии технологического процесса производства (изготовления), должен проводиться в соответствии с утвержденной процедурой отбора проб, если иное не указано в нормативной документации.

Процедура отбора проб должна соответствовать определенным целям отбора, виду испытаний и специфике отбираемых образцов.

При проведении процедуры отбора проб должны быть предусмотрены и учтены:

• план или схема отбора проб;
• объем и тип отбора проб;
• место и время отбора проб;
• извлечение и подготовка проб для испытаний;
• специальные меры предосторожности, особенно в отношении стерильных и опасных лекарственных средств или материалов;
• перечень используемого оборудования для отбора проб;
• требования по очистке и хранению оборудования для отбора проб и др.;

• тип, характеристика и маркировка тары для хранения проб;
• парамегры окружающей среды при отборе и подготовке проб для испытаний.

При формировании плана отбора проб необходимо принимать во внимание конкретные цели отбора проб; физико-химические, биологические и другие свойства исследуемого объекта, его однородность, стабильность, критичность; количество отбираемого образца; риски и последствия, связанные с ошибочными решениями по выбору плана отбора.

Отбору проб подлежат:

• лекарственные препараты (серия);
• промежуточная продукция на критических стадиях процесса производства/изготовления;
• вспомогательные вещества;
• упаковочные и печатные материалы.

Пробы отбирают от генеральной совокупности (партии/серии), состоящей из выборочных единиц.

При отборе проб, характеризующих стадии технологического процесса производства (изготовления), генеральная совокупность устанавливается внутренними документами предприятия-производителя (изготовителя) лекарственных средств.

В процессе проведения отбора проб необходимо учитывать факторы, которые должны контролироваться с тем, чтобы обеспечить достоверность результатов испытаний.

Методика отбора должна предусматривать предотвращение загрязнения лекарственных средств и материалов, из которых отбираются пробы, самих отбираемых проб, а также других лекарственных средств, материалов и окружающей среды.

Методика отбора проб материалов при внутрипроизводственном процессе должна учитывать критические стадии процесса производства (изготовления) лекарственных средств и включать установленные контрольные точки отбора проб (емкости, места отбора и т.п.).

Не допускается отбор проб одновременно от двух и более наименований лекарственных средств или материалов, двух и более серий (партий) готовой продукции во избежание ошибок при отборе проб. К отбору от следующей серии (партии) готовой продукции или материалов можно приступать только после выполнения всей процедуры отбора от предыдущей серии (партии).

Перед отбором проб необходимо провести внешний осмотр каждой упаковочной единицы всей серии (партии) готовой продукции или материалов. При осмотре необходимо обратить внимание на соответствие упаковки, в которой находится готовая продукция или материалы, и ее маркировки требованиям нормативной документации, определить количество готовой продукции и материалов, целостность и наличие пломб на упаковке, правильность оформления сопроводительной документации и соответствия в ней данных серии (партии) готовой продукции или материалов, предназначенной для отбора проб.

Пробы отбирают только из неповрежденных, укупоренных и упакованных согласно нормативной документации упаковочных единиц. Готовая продукция и материалы в поврежденной упаковке, не соответствующей требованиям нормативной документации, должна быть отклонена.

Примечание. При соответствующем указании в документации предприятия-производителя допускается отбор проб от каждой единицы готовой продукции или материалов из поврежденной упаковки для проведения полного контроля качества анализируемых объектов.

Пробы могут быть отобраны методом случайного отбора от установленного количества выборочных единиц при выборочном контроле; от каждой выборочной единицы при сплошном контроле или другим методом в соответствии с разработанным статистически обоснованным планом отбора.

Для осуществления случайного отбора проб необходимо последовательно пронумеровать каждую выборочную единицу, затем, воспользовавшись таблицей случайных чисел (или сгенерированными компьютером случайными числами), установить, из каких случайных выборочных единиц производить отбор необходимого количества проб.

Многоступенчатый отбор проб. При отсутствии указаний в фармакопейных статьях при отборе образцов (проб, выборок) лекарственных средств для проведения их испытаний на соответствие требованиям нормативной документации проводят многоступенчатый отбор проб, считая при этом, что серия (партия) лекарственного средства является однородной продукцией. Аналогичным образом осуществляется отбор материалов.

При многоступенчатом отборе пробу образуют по ступеням и готовую продукцию или материалы в каждой ступени отбирают случайным образом в пропорциональных количествах из упаковочных единиц, отобранных в предыдущей ступени. Число ступеней определяется видом упаковки.

Например, если продукция в потребительской (вторичной) упаковке помещена в групповую упаковку, а затем и в транспортную тару, то возможен трехступенчатый отбор проб.

• I ступень: отбор единиц транспортной тары (ящиков, коробок, мешков и др.).
• II ступень: отбор упаковочных единиц групповой упаковки (коробок, пакетов, рулонов и др.)
• III ступень: отбор продукции в потребительской (вторичной) упаковке (флаконов, туб, контурных упаковок и др.).

Для расчета количества отбираемых упаковочных единиц

где n — общее количество упаковочных единиц данной ступени одной серии (партии).

Полученное в результате подсчета по формуле (1) дробное число округляют в сторону увеличения до целого числа, оно должно быть нс менее 3 и не более 30.

В случае недостаточного количества упаковочных единиц для проведения испытания повторно отбирают упаковочные единицы, как указано выше.

Из отобранных на последней ступени упаковочных единиц после контроля по внешнему виду берут пробу (выборку) для исследования лекарственного средства на соответствие требованиям нормативной документации в количестве, необходимом для реализации определенной цели (с учетом испытания на микробиологическую чистоту, стерильность, испытания парентеральных и офтальмологических растворов на механические включения и т.п.).

Примечание. Для твердых дозированных лекарственных средств количество единиц образцов для проведения микробиологического контроля рассчитывают путем деления требуемого количества образца в граммах (50 г) на среднюю массу таблетки, драже, капсулы или суппозитория.

Если подлинность однородной продукции достоверна, то для расчета количества отбираемых упаковочных единиц следует использовать формулу:

Полученное в результате подсчета по формуле (2) дробное число округляют в сторону увеличения или уменьшения до целого числа путем простого округления. Если упаковочных единиц 4 и менее, то отбираются все единицы.

Примечание. Не рекомендуется использовать формулу (2) при приемочном (входном) контроле материалов, предназначенных для производства лекарственных средств.

Если продукция неоднородная и/или получена из неизвестного источника, для расчета количества отбираемых упаковочных единиц можно использовать формулу:

Полученное в результате подсчета по формуле (3) дробное число округляют в сторону увеличения до целого числа.

Проба из нерасфасованных лекарственных средств или материалов должна представлять собой объединенные точечные пробы, взятые примерно в равных количествах, смешанные и, при необходимости, уменьшенные до массы (объема) образца, необходимой для испытания лекарственного средства или материалов на соответствие требованиям нормативной документации для реализации определенной цели.

Примечание. Если каждую точечную пробу анализируют по отдельности, то их массы (объемы) могут быть неодинаковыми, но не менее количества, определенного нормативным документом для конкретного вида испытаний.

Для отбора проб применяют пробоотборники, соответствующие физическому состоянию, виду упаковки продукции, изготовленные из материала, который не загрязняет продукцию и не реагирует с ней. Вместимость пробоотборника должна быть достаточной для отбора всей точечной пробы, а его конструкция должна быть доступна для очистки. Используемые пробоотборники должны быть чистыми и сухими, в случае использования пробы для определепия микробиологической чистоты — стерильными.

Отбор точечных проб проводят подходящим пробоотборником с разных уровней: верхнего, среднего и нижнего слоев каждой отобранной упаковочной единицы. Для отбора проб жидкостей их сначала тщательно перемешивают; в случае, если перемешивание затруднено (большие емкости), точечные пробы отбирают без перемешивания из разных слоев.

В случае отбора проб продукции для проверки ее однородности точечные пробы сыпучей, вязкой, гетерогенной и другой установленной продукции исследуют по отдельности и при внешнем осмотре убеждаются в однородности отобранных точечных проб.

Примечание. Признаками неоднородности могут быть различия по форме, размеру или цвету частиц в кристаллической, гранулированной или порошкообразной массе твёрдого вещества; влажные корки на гигроскопических веществах; обнаруженные твердые вещества в жидких субстанциях; расслоение жидких субстанций и др.

Если точечные пробы однородны, то их объединяют, тщательно перемешивая, на чистой сухой поверхности или в подходящей емкости для получения объединенной пробы.

При необходимости для деления (уменьшения) объединенной пробы применяют обоснованные ручные или автоматизированные методы.

Лекарственные препараты одной серии одного производителя, полученные от одного поставщика, можно считать однородными.

Выборка лекарственных препаратов должна состоять из ненарушенных упаковочных единиц.

Объем выборки лекарственных препаратов определяется целью отбора, требованиями метода испытания, видом лекарственной формы и другими факторами.

Отбор выборок лекарственных препаратов осуществляется в соответствии с требованиями ОФС на конкретные лекарственные формы, на методы испытаний или в соответствии с требованиями фармакопейных статей.

Отобранные образцы (конечная, финальная выборка) лекарственных средств и материалов помещают в подготовленную тару и/или упаковывают, при необходимости пломбируют или опечатывают на месте отбора.

Упаковка должна обеспечивать пригодность пробы для проведения последующих испытаний и не изменять исследуемые показатели качества при транспортировании и хранении.

Отбор проб нерасфасованной продукции или материалов должен осуществляться в стерильную тару.

Пробы, прошедшие отбор, должны соответствующим образом идентифицироваться с использованием единой маркировки и оформляться актом отбора или другим документом, включающим дату, время и место отбора, условия окружающей среды при отборе, фамилию, имя и отчество лица, проводившего отбор, и другую необходимую информацию.

До и после проведения испытаний пробы должны храниться в отдельном помещении в соответствии с требованиями нормативной документации на лекарственные средства или материалы. Условия в помещении должны обеспечивать сохранность проб в течение срока хранения.

Упаковочные единицы, из которых были отобраны пробы, должны быть аккуратно вскрыты и закрыты; на чих должна быть нанесена маркировка, показывающая, что из этой упаковки (тары) были взяты пробы, и уточнено оставшееся количество анализируемого объекта.

Если для отбора пробы был сделан прокол упаковки, то после отбора необходимо запечатать место прокола и промаркировать.

Все операции, связанные с отбором проб, следует выполнять должным образом в отдельном помещении или специально отведенном месте с использованием надлежащего оборудования и инструментов для отбора проб. Используемое при отборе проб испытательное оборудование и средства измерений должны пройти в установленном порядке аттестацию или поверку.

Персонал, выполняющий отбор проб, должен иметь соответствующую подготовку.

Документация по процедуре отбора проб должна находиться в местах отбора проб и быть доступной для персонала.

Перед отбором проб персонал, ответственный за отбор, должен изучить необходимую информацию, связанную с техникой безопасности и охраной своего здоровья, содержащую необходимые меры предосторожности и требования к персоналу по отбору проб и окружающей среде.

Персонал, занятый отбором проб, должен строго соблюдать инструкции, регламентирующие состояние здоровья и требования личной гигиены.

Пробоотборщики должны носить соответствующую защитную одежду, специальную обувь для выполнения задания, используя при необходимости перчатки, фартуки, очки, респираторы и другие средства индивидуальной защиты.

При отборе проб запрещается принимать пищу, пить, курить, а также хранить еду, средства для курения в специальной одежде или месте отбора проб.

При отборе проб необходимо соблюдать меры предосторожности и требования безопасности, учитывая токсичность, огне- и взрывоопасность, гигроскопичность и другие свойства продукции, а также меры, направленные на предохранение отбираемых проб от повреждения и загрязнения во время работы с ними, требования к их упаковке, транспортированию, складированию и хранению с учетом требований и методов последующих испытаний.

При отборе проб лекарственных средств и материалов, относящихся к наркотическим средствам, психотропным веществам и их прекурсорам, следует руководствоваться действующими законодательными документами Российской Федерации и фармакопейными статьями или другой нормативной документацией.

Лица, ответственные за отбор проб, должны иметь безопасный доступ и выход из зоны отбора проб и места хранения образцов. Помещения хранения образцов должны иметь надлежащее освещение, вентиляцию, внутреннюю организацию, соответствующую требованиям безопасности, связанным с характером отобранных образцов продукции.

Необходимо принимать меры для предотвращения обрушения сложенных вместе в большом количестве упаковок.